Çözelti Hazirlanmasi

 

01. Çözücü Olarak Asitlerin Kullanilmasi

01.01. Derisik Asitler ve Özellikleri

01.02. Derisik Asit Çözeltilerden, Degisik Yogunlukta veya Yüzdelerde Seyreltik Asit Çözeltilerinin  Hesaplanmasi

      01.02.01. Yogunlugu d=1,52 g/ml Olan Sülfürik Asidin Hazirlanmasi

      01.02.02. %25’lik Sülfürik Asit (H2SO4) Çözeltisinin Hazirlanmasi

02. Ayarli (Standart) Çözeltilerin Hazirlanmasi ve Ayarlanmasi

   02.01. Yöntemin Prensibi

  02.02. Ayarlama (Standartlastirma)

  02.03. 0,1 N Sodyum Hidroksit (NaOH) Çözeltisinin Hazirlanmasi

      02.03.01.  0,1 N NaOH Çözeltisinin Ayarlanmasi

    02.03.02. NaOH Çözeltisinin Derisiminin Hesaplanmasi

   02.04. 0,1 N Hidroklorik Asit Çözeltisinin (HCl)  Hazirlanmasi

     02.04.01. 0,1 N HCl Asit Çözeltisinin Ayarlanmasi

     02.04.02. HCl Asit Çözeltisinin Derisiminin Hesaplanmasi

  02.05. 0,1 N Gümüs Nitrat (AgNO3) Çözeltisinin Hazirlanmasi

  02.06. 0,1 N Potasyum Tiyosiyanat (KSCN) Çözeltisinin Hazirlanmasi  

     02.06.01. KSCN Çözeltisinin Ayarlanmasi

     02.06.02. KSCN’ nin Derisiminin Hesaplanmasi

  02.07. 0,05 N Potasyum Hidroksit (KOH) Çözeltisinin Hazirlanmasi

     02.07.01. KOH Çözeltisinin Ayarlanmasi

     02.07.02. KOH Çözeltisinin Derisiminin Hesaplanmasi

   02.08. 0,1N Sodyum Tiyosülfat (Na2S2O3.5H2O) Çözeltisinin Hazirlanmasi

       02.08.01 0,1 N Sodyum Tiyosülfat (Na2S2O3.5H2O) Çözeltisinin Ayarlanmasi

       02.08.02. Sodyum tiyosülfat Çözeltisinin Derisiminin Hesaplanmasi

   02.09. 0.1 N Permanganat  (KMnO4) Çözeltisinin Hazirlanmasi
       02.09.01. 0.1 N Permanganat  (KMnO4) Çözeltisinin Ayarlanmasi

       02.09.02. Permanganat  (KMnO4) Çözeltisinin Derisiminin Hesaplanmasi

03. Indikatör Çözeltilerinin Hazirlanmasi

   03.01. % 1’lik  Fenolftalein Çözeltisinin Hazirlanmasi

   03.02. % 5’ lik Potasyum Kromat Çözeltisinin Hazirlanmasi

   03.03. % 0.05’lik Metil Oranj Çözeltisinin Hazirlanmasi

   03.04. Metilen Kirmizisi-Metilen Mavisi Belirteç Çözeltisinin Hazirlanmasi

   03.05. Bromtimol Mavisi

   03.06. Timolftalein

   03.07. %1’lik Nisasta Çözeltisinin Hazirlanmasi

   03.08. Amonyum Demir-3-Sülfat Çözeltisinin Hazirlanmasi

04. Yüzdeli Çözeltilerin ve Bazi Spesifik Çözeltilerin Hazirlanmasi

   04.01. Nötralize Edilmis % 67’lik Etil Alkol Çözeltisi

   04.02. Nötralize Edilmis %97’lik Etanol ve Dietil Eter Karisim (1/1)

   04.03. Nötralize Edilmis Dietil Eter

   04.04. Etanollü Potasyum Hidroksit Çözeltisi (KOH)

   04.05. Benzen - Alkol Fenolftalein Çözeltisi

   04.06. Hacimce % 8’lik Alkollü Potasyum Hidroksit (KOH) Çözeltisi (w/v)

   04.07. Agirlikça %33’lük NaOH Çözeltisinin Hazirlanmasi (w/w)

   04.08. 0,1 N Iyot çözeltisinin Hazirlanmasi

 

 

01.   Çözücü Olarak Asitlerin Kullanilmasi

  

01.01. Derisik Asitler ve Özellikleri

 

 

Asidin Adi

Yüzdesi

Yogunlugu

g/ml

Yaklasik Normalitesi

(N)

Yaklasik Molaritesi

(M)

Derisik hidroklorik asit (HCl) (Merck 1.00317)

38

1,1885

12,40

12,40

Derisik nitrik asit (HNO3) (Merck 1.00456)

72

1,4218

16,20

16,20

Derisik sülfürik asit (H2SO4) (Merck 1.00731)

95

1,8337

35,50

17,76

Perklorik Asit (HCIO4) (Merck 1.00519)

70

1,6640

11,60

11,60

Asetik Asit (CH3COOH) (Merck 1.00063)

99

1,0524

17,45

17,45

Fosforik Asit (H3PO4) (Merck 1.00563)

85

1,6890

44,00

14,67

 

 

Molarite ile normalite arasinda  N= Mx TD iliskisi vardir.

 

TD (Tesir degerligi) = Asidik çözeltinin ortama verdigi H+ sayisi, bazik çözeltilerin ortama verdigi OH- sayisi ve tuzlarin alip verdigi elektron sayisi o maddenin tesir degerliligini belirtmektedir.

 

H2SOiçin tesir degerliligi 2 dir . Sülfürik asit 2 protonunu (H+ ) verebilir.

HCl  için tesir degerliligi 1’dir . Hidroklorik asit 1 protonunu (H+) verebilir.

H3PO4  için tesir degerliligi 3’dir . Fosforik asit 3 protonunu (H+) verebilir.

NaOH için tesir degerliligi 1 ‘dir. Sodyum hidroksit 1 tane OH- iyonunu verebilir.

 

 

01. 02. Derisik Asit Çözeltilerden, Degisik Yogunlukta veya Yüzdelerde Seyreltik Asit Çözeltilerinin Hesaplanmasi

 

Degisik yogunlukta ve yüzdelerde seyreltik asit çözeltileri hazirlamak için öncelikle kullanilacak olan derisik asit çözeltisinin sise  üzerindeki etiket bilgileri alinir (yogunluk, molekül agirligi, agirlik yüzdesi). Daha sonra asagidaki tablodan hazirlanilmasi istenen asidin yogunluk ve agirlik yüzdesi degerleri kaydedilir. 

 

Tablo 01. Asitlerin 20°C’daki yogunluklari ile yüzde agirliklarina göre miktarlari

 

Agirlik esasina göre yüzdesi

Yogunluk

H2SO4

HNO3

CH3COOH

H3PO4

HCl

1

1.0051

1.0036

0.9996

1.0038

1.0032

2

1.0118

1.0091

1.0012

1.0092

1.0082

3

1.0184

1.0146

1.0025

-

-

4

1.0250

1.0201

1.0040

1.0200

1.0181

5

1.0307

1.0256

1.0055

-

-

6

1.0385

1.0312

1.0069

1.0309

1.0279

7

1.0453

1.0369

1.0083

-

-

8

1.0522

1.0427

1.0097

1.0420

1.0376

9

1.0591

1.0485

1.0111

-

-

10

1.0661

1.0543

1.0125

1.0532

1.0474

11

1.0731

1.0602

1.0139

-

-

12

1.0802

1.0661

1.0154

1.0647

1.0574

13

1.0874

1.0721

1.0168

-

-

14

1.0947

1.0781

1.0182

1.0764

1.0675

15

1.1020

1.0842

1.0195

-

-

16

1.1094

1.0903

1.0209

1.0884

1.0776

17

1.1168

1.0964

1.0223

-

-

18

1.1243

1.1026

1.0236

1.1008

1.0878

19

1.1318

1.1088

1.0250

-

-

20

1.1394

1.1150

1.0263

1.1134

1.0980

21

1.1471

1.1213

1.0276

-

-

22

1.1548

1.1276

1.0288

1.1263

1.1083

23

1.1626

1.1340

1.0301

-

-

24

1.1704

1.1404

1.0313

1.1395

1.1187

25

1.1783

1.1469

1.0326

-

-

26

1.1862

1.1534

1.0338

1.1529

1.1290

27

1.1942

1.1600

1.0349

-

-

28

1.2023

1.1666

1.0361

1.1665

1.1392

29

1.2104

1.1733

1.0372

-

-

30

1.2185

1.1800

1.0384

1.1805

1.1493

31

1.2267

1.1867

1.0395

-

-

32

1.2349

1.1934

1.0406

-

1.1593

33

1.2432

1.2002

1.0417

-

-

34

1.2515

1.2071

1.0428

-

1.1691

35

1.2599

1.2140

1.0438

1.2160

-

36

1.2684

1.2205

1.0449

-

1.1789

37

1.2769

1.2270

1.0459

-

-

38

1.2855

1.2335

1.0469

-

1.1885

39

1.2941

1.2399

1.0479

-

-

40

1.3028

1.2463

1.0488

1.2540

1.1980

41

1.3116

1.2527

1.0498

-

-

42

1.3205

1.2591

1.0507

-

-

43

1.3294

1.2655

1.0516

-

-

44

1.3384

1.2719

1.0525

-

-

45

1.3476

1.2783

1.0534

1.2930

-

46

1.3569

1.2847

1.0542

-

-

47

1.3663

1.2911

1.0551

-

-

48

1.3758

1.2975

1.0559

-

-

49

1.3854

1.3040

1.0567

-

-

50

1.3951

1.3100

1.0575

1.3350

-

51

1.4049

1.3160

1.0582

-

-

52

1.4148

1.3219

1.0590

-

-

53

1.4248

1.3278

1.0597

-

-

54

1.4350

1.3336

1.0604

-

-

55

1.4453

1.3393

1.0611

1.3790

-

56

1.4557

1.3449

1.0618

-

-

57

1.4662

1.3505

1.0624

-

-

58

1.4768

1.3560

1.0631

-

-

59

1.4875

1.3614

1.0637

-

-

60

1.4983

1.3667

1.0642

1.4260

-

61

1.5091

1.3719

1.0648

-

-

62

1.5200

1.3769

1.0653

-

-

63

1.5310

1.3818

1.0658

-

-

64

1.5421

1.3866

1.0662

-

-

65

1.5533

1.3913

1.0666

1.4750

-

66

1.5646

1.3959

1.0671

-

-

67

1.5760

1.4004

1.0675

-

-

68

1.5874

1.4048

1.0678

-

-

69

1.5989

1.4091

1.682

-

-

70

1.6105

1.4134

1.0685

1.5260

-

71

1.6221

1.4176

1.0687

-

-

72

1.6338

1.4218

1.0690

-

-

73

1.6456

1.4258

1.0693

-

-

74

1.6574

1.4298

1.0694

-

-

75

1.6692

1.4337

1.0696

1.5790

-

76

1.6810

1.4375

1.0698

-

-

77

1.6927

1.4413

1.0699

-

-

78

1.7043

1.4450

1.0700

-

-

79

1.7158

1.4486

1.0700

-

-

80

1.7272

1.4521

1.0700

1.6330

-

81

1.7383

1.4555

1.0699

-

-

82

1.7491

1.4589

1.0698

-

-

83

1.7594

1.4622

1.0696

-

-

84

1.7693

1.4655

1.0693

-

-

85

1.7786

1.4686

1.0689

1.0689

-

86

1.7872

1.4716

1.0685

-

-

87

1.7951

1.4745

1.0680

-

-

88

1.8022

1.4773

1.0675

-

-

89

1.8087

1.4800

1.0668

-

-

90

1.8144

1.4826

1.0661

1.7460

-

91

1.8195

1.4850

1.0652

-

-

92

1.8240

1.4873

1.0643

1.7700

-

93

1.8279

1.4892

1.0632

-

-

94

1.8312

1.4912

1.0619

1.7940

-

95

1.8337

1.4932

1.0605

-

-

96

1.8355

1.4952

1.0588

1.8190

-

97

1.8364

1.4974

1.0570

-

-

98

1.8361

1.5008

1.0549

1.8440

-

99

1.8342

1.5056

1.0524

-

-

100

1.8305

1.5129

1.0498

1.8700

-

 

   

01.02.01. Yogunlugu d=1,52 g/ml Olan Sülfürik Asidin Hazirlanmasi

 

Öncelikle kullanilacak olan derisik sülfürik asitin (H2SO4) etiket bilgileri sise üzerinden alinir

 

Yogunlugu (d) = 1,8337 g/mL ;  Agirlikça yüzdesi = %95’lik ; Molekül Agirligi = 98 g/mol

 

I. çözüm yolu:

 

Kullanilacak olan derisik asidin molaritesi bulunur.

1 mL derisik asidin agirligi 1,8337 g dir  (d = 1,8337 g /mL)

1000 mL asidin agirligi 1833,7 g dir

1000 mL asit içerisinde H2SO4 agirligi 1833,7 g x 0,95 = 1742,0 dir (Agirlikça %95 lik olduguna göre asit içerisindeki H2SO4 miktari bulunur)

 

n (mol) = m (g) / M (molekül agirligi) formülünden 1742,0 g H2SO4 ‘ün kaç mol oldugu bulunur.

 

n (mol) =  1742,0 g / 98 g/mol = 17,78 mol

 

Baslangiçtaki hacim 1 L  (1000 mL) alindigi için n (mol sayisi) = M (molarite)

Derisik sülfürik asidin derisimi 17,78 mol

 

Ayni sekilde tablodan hazirlanilmasi istenen asidin yogunluk ve agirlik yüzdesi bulunur

 

 

Yogunlugu = 1,52 g/ml olan asidin agirlikça yüzdesi 62 g dir

1 mL derisik asidin agirligi 1,520 g dir  (d = 1,5200 g /mL)

1000 mL asidin agirligi 1520 g dir

1000 mL asit içerisinde H2SO4 agirligi 1520 g x 0,62 = 942,4 dir (Agirlikça %62 lik olduguna göre asit içerisindeki H2SO4 miktari bulunur)

 

n (mol) = m (g) / M (molekül agirligi) formülünden 942,4 g H2SO4 ‘ün kaç mol oldugu bulunur.

 

n (mol) =  942,4 g / 98 g/mol = 9,62 mol

 

Baslangiçtaki hacim 1 L  (1000 mL) alindigi için n (mol sayisi) = M (molarite)

Yogunlugu = 1,52 g/mL olan sülfürik asidin derisimi 9,62 mol

 

Daha sonra derisik asit çözeltisinden  seyreltik asit çözeltisi hazirlanirken kullanilan formül kullanilir.

 

M1 x V1 = M2 x V2 formülünden

 

M1 = Hazirlanilmasi istenen çözeltinin derisimi (seyreltik çözelti)

V1 = Hazirlanilmasi istenen çözeltinin hacmi

M2 = Hazirlanilmasi istenen çözeltiyi hazirlamak için kullanilan çözeltinin derisimi (derisik çözelti)

V2= Hesapla bulunacak olan derisik çözeltiden alinmasi gereken miktar

 

d = 1,52 g/mL olan sülfürik asit çözeltisinden 100 mL hazirlamak istersek

 

9,62 x 100 = 17,78 x V2

 

V2 = 54 mL

 

Derisik sülfürik asit ten (Merck 1.00731) 54 mL alinarak 100 mL balonjojeye koyulur ve hacim çizgisine kadar (46 mL ) saf su ile tamamlanir. Ama asit üzerine saf su eklenmeyecegi için önce yaklasik 40 mL saf su balojojeye koyulur üzerine 54 mL asit eklenir çalkalanilir ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanir.

 

 

II. çözüm yolu

 

Bu çözüm yolunda ise yukaridaki gibi fazla hesaplama yapmadan tablodan bulunan degerler yardimiyla

 

M1 x V1 = M2 x V2 hesaplamasi kullanilarak yapilir . Yalniz burada M1 yerine çözeltinin yogunlugu ve agirlikça yüzdesi kullanilir.

 

Derisik asidin yogunlugu = 1,8337 g/mL Agirlik esasina göre yüzdesi = 95

Hazirlanilmasi istenen çözeltinin yogunlugu= 1,52 g/mol agirlik esasina göre yüzdesi = 62

 

M1 x V1 = M2 x V2

 

M1 = Hazirlanilmasi istenen çözeltinin derisimi (seyreltik çözelti)

V1 = Hazirlanilmasi istenen çözeltinin hacmi

M2 = Hazirlanilmasi istenen çözeltiyi hazirlamak için kullanilan çözeltinin derisimi (derisik çözelti)

V2= Hesapla bulunacak olan derisik çözeltiden alinmasi gereken miktar

 

1,52 g/mL x 62 g X 100 mL = 1,8337 g/mL x 95 g X V2

 

V2= 54 mL

 

Derisik sülfürik asit çözeltisinden 54 mL alinarak 100 mL balonjojeye koyulur ve hacim çizgisine kadar (46 mL ) saf su ile tamamlanir. Ama asit üzerine saf su eklenmeyecegi için önce yaklasik 40 mL saf su balojojeye koyulur üzerine 54 mL asit eklenir çalkalanilir ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanir.

 

 

01.02.02. %25’lik Sülfürik Asit (H2SO4) Çözeltisinin Hazirlanmasi

 

Kisa yoldan yukaridaki örnege benzeterek çözecek olursak

 

Agirlikça %25’lik sülfürik asidin yogunlugu tablodan bulunur . Yogunluk = 1,1783 g/mL

 

Derisik asidin yogunlugu = 1,8337 g/mL Agirlik esasina göre yüzdesi = 95

 

M1 x V1 = M2 x V2

 

M1 = Hazirlanilmasi istenen çözeltinin derisimi (seyreltik çözelti)

V1 = Hazirlanilmasi istenen çözeltinin hacmi

M2 = Hazirlanilmasi istenen çözeltiyi hazirlamak için kullanilan çözeltinin derisimi (derisik çözelti)

V2= Hesapla bulunacak olan derisik çözeltiden alinmasi gereken miktar

 

1,1783 g/mL x 25 g X 100 mL= 1,8337 g/mL x 95 g X V2

 

V2= 16,91 mL

 

Derisik sülfürik asitten (Merck 1.00731) 16,91 mL alinarak 100 mL balonjojeye koyulur ve hacim çizgisine kadar (83,09 mL ) saf su ile tamamlanir. Ama asit üzerine saf su eklenmeyecegi için önce yaklasik 40 mL saf su balojojeye koyulur üzerine 16,91  mL asit eklenir çalkalanilir ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanir.

 

Benzer çözeltiler tablodan ve bu formülden yaralanilarak bulunabilir.

 

 

02. Ayarli (Standart) Çözeltilerin Hazirlanmasi ve Ayarlanmasi 

 

02.01. Yöntemin Prensibi

 

Titrasyonda kullanilan ve derisimi kesin olarak bilinen çözeltilere ayarli (standart) çözeltiler denir. Hazirlanan bu çözeltilerinin derisiminin dogrulugu yapilan analizin dogrulugu anlamina gelmektedir.

 

Bazi maddelerin çesitli kimyasal özelliklerinden dolayi (nem çekici olmasi, kararli olamamasi, çabuk buharlasmasi) direkt olarak ayarli çözeltileri hazirlanamaz. Bu tür maddelerle hazirlanan çözeltilere seconder standart çözeltiler denir. Sekonder standart çözeltilerin ayarlamasi baska bir primer standart çözelti ile yapilir.

 

Saf, kararli, nem çekici olmayan ve büyük esdeger agirligina sahip olan maddelere primer standart maddeler denir.  Primer standart maddelerle hazirlanan çözeltiler titrasyonda direkt olarak kullanilabilinir ve derisimi kesin bellidir. Ayarlama yapmaya gerek yoktur. Bu çözeltilerede primer standart çözelti denir.

 

 

02.02. Ayarlama (Standartlastirma)

 

Sekoder bir çözeltinin derisiminin, primer standart çözeltisi kullanilarak bulunmasi islemine ayarlama denir.

Primer standart madde 90-100 °C sicakliktaki etüvde 2-3 saat bekletilir. Daha sonra desikatöre alinarak sogutulur. Hassas olarak  dört anlamli rakama göre tartilir (0,1234 gibi) ve

yaklasik 50 mL saf su içerisinde çözündürülür. Üzerine o deney için kullanilacak indikatör çözeltisinden 2-3 damla eklenerek ayari yapilacak çözelti ile dönüm noktasina kadar titre edilir ve harcanan hacim kaydedilir (V1).  Dönüm noktasinda primer maddenin esdeger gram sayisi titrantin esdeger gram sayisina esit olacak. Bu ilkeden yararlanilarak bilinmeyen çözeltinin derisimi hesaplanir.

 

N titrant = (m / E) / V

 

m = Alinan primert standart maddenin agirligi (g)

E = Primer standart maddenin esdeger agirligi

V = Ayarlamasi yapilacak çözeltinin  titrasyon sirasinda harcanan hacmi (mL)

  

02.03. 0,1 N Sodyum Hidroksit (NaOH) Çözeltisinin Hazirlanmasi

  

Behere 4 gr kati NaOH (Merck 1.06498) tartilir. Kaynatilmis sogutulmus saf sudan    100 ml eklenerek çözülür. Çözelti 1 litrelik balon jojeye aktarilir. Beher birkaç kez saf su eklenerek çalkalanir ve balonjojedeki çözeltinin üzerine eklenir. Daha sonra 1 litrelik balonjoje hacim çizgisine kadar kaynatilmis sogutulmus saf su eklenerek tamamlanir. Bu hesaptan yola çikilarak degisik derisimlerde NaOH çözeltileri hazirlanabilir.

 

 02.03.01 0,1 N NaOH Çözeltisinin Ayarlanmasi

 

Ayarlama islemi için primer standart olan okzalik asit dihidrat (H2C2O4.2H2O) (Merck 1.00495) kullanilir. Okzalik asit deney yapilmadan önce 110 ºC da 2 saat kurutulur ve deney yapilana kadar desikatörde bekletilir.   Tartim islemi hassas olacak sekilde virgülden sonra 4 anlamli rakama göre yapilir (0,1453 gibi). 0,1000-0,1500 g arasi okzalik asit erlene tartilir. Üzerine kaynatilmis sogutulmus saf sudan 50 ml koyularak çözülür. Belirteç olarak 2-3 ml fenolftalein indikatör çözeltisi damlatilir. Bürete daha önce hazirlanmis NaOH çözeltisi doldurulur ve erlendeki çözelti ile titre edilir. Baslangiçtaki renksiz çözeltinin rengi, ilk pempelestigi an titrasyon durdurulur. Erlen çalkalanir. Pembe renk 30 sn kalici olmalidir . Eger daha önce pembe renk kaybolursa 1-2 damla daha NaOH eklenir. Harcanan NaOH hacmi kaydedilir.

  

02.03.02. NaOH Çözeltisinin Derisiminin Hesaplanmasi

 

 H2C2O4.2H2O nun Molekül agirligi= 126,070 g/mol
 

H2C2O4.2H2O nun esdeger agirligi= (Molekül agirligi /Tesir degerliligi ) = 126,070 /2 = 63,035 

 

N= (m x1000 /63,035)/ Vtitrant                                                           

m= Dört anlamli rakama göre tartilan H2C2O4.2H2O nun agirligi g 

Vtitrant=Dönüm noktasina kadar harcanan NaOH miktari ml 

N= Ayarli NaOH çözeltisinin kesin derisimi 

 

Bu deney 3-4 paralelle çalisilir.Ve virgülden sonra anlamli 3. hane ayni olana kadar deney tekrarlanir. 

 

02.04. 0,1 N Hidroklorik Asit Çözeltisinin (HCl)  Hazirlanmasi  

 

8.1 ml derisik HCl (Merck 1.00317) asitten alinarak 1 litrelik balonjojeye koyulur saf su ile balon çizgisine kadar tamamlanir.Bu hesaptan yola çikilarak degisik derisimlerde HCl asit çözeltisi hazirlanabilir.

 

 02.04.01. 0,1 N HCl Asit Çözeltisinin Ayarlanmasi

 

Ayarlama islemi primer standart olan Na2CO3  (Merck 1.06392) ile yapilir. Na2CO3 deney öncesi 110 ºC da 2 saat kurutulur ve deney yapilana kadar desikatörde bekletilir. 0.100-0,1500 g arasi Na2CO3 hassas olarak tartilir. Tartilan agirlik virgülden sonra 4 anlamli rakam olacak sekilde kaydedilir (0,1223 gibi). 50 ml damitik suda çözülür.Üzerine belirteç olarak 3-4 damla bromkresol yesili (Merck 1.08121) damlatilir.Bürete HCl asit koyularak titrasyona baslanilir. Titrasyon çözeltinin mavi renginin yesile döndügü ilk ana kadar devam ettirilir.Çözelti 1-2 dakika kaynatilir rengin yine mavi olmasi gerekir.Çözelti soguduktan sonra tekrar çözeltinin rengi yesil olana kadar titrasyona devam edilir.Harcanan HCl asit miktari kaydedilir.Eger aradaki kaynama islemi yapildiginda renk maviye dönmezse baslangiçtaki asidin fazla kaçtigini gösterir ve deney tekrar edilir.

 

 

02.04.02. HCl Asit Çözeltisinin Derisiminin Hesaplanmasi 

 

NaCO3 in molekül agirligi= 106,0 gr/mol                                                 

NaCO3 in esdeger agirligi= (  Molekül agirligi / Tesir degerliligi ) =  (106,0 / 2) =53 

 

N= (m x 1000 / 53,0) / Vtitrant 

m = Dört anlamli rakama göre tartilan NaCO3 in agirligi g

Vtitrant = Dönüm noktasina kadar harcanan HCl miktari ml

N = Ayarli HCl çözeltisinin kesin derisimi 

 

Bu deney 3-4 paralelle çalisilir.Ve virgülden sonra anlamli 3 hane ayni olana kadar deney tekrarlanir.

 

Diger bir yöntem ise daha çok kullanilan bir yöntem olan derisimi kesin olarak bilinen 0,1 N ayarli sodyum hidroksit (NaOH) çözeltisi  ile titrasyonudur.

10 ml ayari yapilacak HCl çözeltisinden bir erlene alinarak üzerine 2-3 damla fenolftalein indikatöründen damlatilir. Büretteki derisimi kesin olarak bilinen ayarli 0,1 N NaOH çözeltisi ile erlende olusacak pembe rengin 30 saniye kalici oldugu ana kadar titre edilir. Harcanan NaOH’din hacmi kaydedilir 

 

MNaOH x VNaOH =  MHCl x VHCl      formülünden    

MHCl =  (MNaOH x VNaOH) / VHCl
 

HCl Asidin kesin derisimi bulunur. 

 
 

02.05. 0,1 N Gümüs Nitrat (AgNO3) Çözeltisinin Hazirlanmasi 

 

Saf AgNO3 (Merck 1.01510) 2 saat 150ºC’ de etüvde bekletilir. Desikatöre alinarak oda sicakligina gelmesi beklenir.16,9890 g tartilip 100 ml saf suda çözülür. Çözelti 1 litrelik balonjojeye alinarak hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanir. AgNO3 çözeltisi kahverengi sisede ve karanlikta bekletilmelidir  Kullanilan gümüs nitratin safligindan emin olundugu vakit primer standart olarak kullanilabilinir ve ayarlama yapmaya gerek yoktur.

   

 02.06. 0,1 N Potasyum Tiyosiyanat (KSCN) Çözeltisinin Hazirlanmasi 

 

9,7 g KSCN (Merck 1.05125) 100 ml saf suda çözülüp1 litrelik balonjojeye alinarak hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanir. 

 

02.06.01. KSCN Çözeltisinin Ayarlanmasi

 

Hazirlanan 0,1 N AgNO3 çözeltisininden 25 ml hassas bir sekilde alinarak erlene aktarilir. Üzerine 75 ml saf su eklenerek toplam hacim 100 ml’ye tamamlanir. Erlene 5 ml 6 N HNO3 ve 5 ml demir(III) amonyum sülfat indikatörü eklenir. Erlendeki AgNO3 çözeltisi büretteki yaklasik normalitesi 0,1 N olan KSCN ile titre edilir. Erlende kirmizi-kahverengi renk gözlendigi anda titrasyon kesilir. 

 

02.06.02. KSCN’ nin Derisiminin Hesaplanmasi

 

NKSCN x VKSCN = NAgNO3 x V AgNO3 

NKSCN = NAgNO3 x V AgNO3 /  VKSCN

 

NAgNO3 =  AgNO3  çözeltisinin derisimi

VAgNO3 =  AgNO3 çözeltisinden alinan miktar

VKSCN   = KSCN çözeltisinden harcanan  miktar 

 

02.07. 0,05 N Potasyum Hidroksit (KOH) Çözeltisinin   Hazirlanmasi  

 

Behere 2,805 g kati KOH (Merck 1.05033) tartilir. Kaynatilmis sogutulmus saf sudan 100 ml eklenerek çözülür. Çözelti 1 litrelik balon jojeye aktarilir. Beher birkaç kez saf su eklenerek çalkalanir ve balonjojedeki çözeltinin üzerine eklenir. Daha sonra 1 litrelik balonjoje hacim çizgisine kadar kaynatilmis sogutulmus saf su eklenerek tamamlanir. Bu hesaptan yola çikilarak degisik derisimlerde KOH çözeltileri hazirlanabilir. 

 

02.07.01. KOH Çözeltisinin Ayarlanmasi

 

Ayarlama islemi için primer standart olan okzalik asit dihidrat (H2C2O4.2H2O) (Merck 1.00495) kullanilir. Okzalik asit deney yapilmadan önce 110 ºC da 2 saat kurutulur ve deney yapilana kadar desikatörde bekletilir.   Tartim islemi hassas olacak sekilde virgülden sonra 4 anlamli rakama göre yapilir (0,1453 gibi). 0,1000-0,1500 g arasi okzalik asit erlene tartilir. Üzerine kaynatilmis sogutulmus saf sudan 50 ml koyularak çözülür. Belirteç olarak 2-3 ml fenolftalein indikatör çözeltisi damlatilir. Bürete daha önce hazirlanmis KOH çözeltisi doldurulur ve erlendeki çözelti ile titre edilir. Baslangiçtaki renksiz çözeltinin rengi, ilk pempelestigi an titrasyon durdurulur. Erlen çalkalanir. Pembe renk 30 sn kalici olmalidir . Eger daha önce pembe renk kaybolursa 1-2 damla daha KOH eklenir. Harcanan KOH hacmi kaydedilir.

 

 

02.07.02. KOH Çözeltisinin Derisiminin Hesaplanmasi

 

H2C2O4.2H2O nun Molekül agirligi= 126,070 g/mol 

H2C2O4.2H2O nun esdeger agirligi= (Molekül agirligi /Tesir degerliligi ) = 126,070 /2 = 63,035 

 

N= (m x1000 /63,035)/ Vtitrant                                                            

m= Dört anlamli rakama göre tartilan H2C2O4.2H2O nun agirligi g 

Vtitrant=Dönüm noktasina kadar harcanan KOH miktari ml

N= Ayarli KOH çözeltisinin kesin derisimi 

 

Bu deney 3-4 paralelle çalisilir.Ve virgülden sonra anlamli 3. hane ayni olana kadar deney tekrarlanir. 

  

02.08. 0,1 N Sodyum Tiyosülfat (Na2S2O3.5H2O) Çözeltisinin Hazirlanmasi

 

1 litre saf su en az 5 dakika kaynatilir. Sogutulduktan sonra 24-25 g kati sodyum tiyosülfat (Na2S2O3.5H2O) (Merck 1.06516) çözülür ve 0,2 g Na2CO3 (Merck 1.06392) eklenir. Kati tam çözünene kadar karistirilir ve kaynamis sogutulmus su ile 1 litreye tamamlanir. Çözelti karanlikta 1 hafta kullanilmadan bekletilir.

 

 

 02.08.01. 0,1 N Sodyum Tiyosülfat (Na2S2O3.5H2O) Çözeltisinin Ayarlanmasi

 

Tiyosiyanat seconder standart oldugu için bir primer standart ile ayarlanir. Primer standart kati potasyum dikromat (K2Cr2O7) (Merck 1.04952) birkaç saat 150-200 °C’ da kurutulur. Desikatöre alinarak sogutulur. Dört anlamli rakam olacak sekilde (0,1235 gibi) hassas bir sekilde 0,1-0,12 g arasi bir deger erlene tartilir. Üzerine 50 ml kaynatilmis sogutulmus saf su eklenir. 2 g KI (Merck 1.05051) ve 5 ml derisik hidroklorik asit (HCl) (Merck 1.00317) eklenerek agzi saat camiyla kapatilarak 5 dakika karanlikta bekletilir. Daha sonra bürete doldurulan Na2S2O3.5H2O çözeltisi ile titre edilmeye baslanir. Titrantin erlene düstügü yerde renk açilmasi görülene kadar (yaklasik 5-6 ml harcanir) titre edilir. 3 ml %1’lik nisasta belirteci eklenir. Erlendeki çözeltinin rengi tekrar koyulasir. Na2S2O3.5H2O ile titrasyona devam edilir.Yesil renk gözlendigi zaman titrasyon durdurulur ve harcanan sodyum tiyosülfat hacmi kaydedilir.
 

 

02.08.02. Sodyum Tiyosülfat Çözeltisinin Derisiminin Hesaplanmasi 

 

K2Cr2O7’ in Formül agirligi = 294,20 

K2Cr2O7 ‘ in esdeger agirligi =  (Molekül agirligi /Tesir degerliligi ) = 294,20 /6 = 49,04

 

N= ( m x 1000 / 49,04) / Vtitrant                                                           

m = Dört anlamli rakama göre tartilan K2Cr2O7 in agirligi g 

Vtitrant=Dönüm noktasina kadar harcanan Na2S2O3.5H2O hacmi ml 

N= Ayarli Na2S2O3.5H2O çözeltisinin kesin derisimi
 

 

02.09. 0.1 N Permanganat  (KMnO4) Çözeltisinin Hazirlanmasi
 

1 litrelik balon jojeye 3.2 g kati KMnO4 ( Merck 1.05080)  tartilir. Üzerine 700 mL saf su eklenerek kaynama sicakliginin (70°C) altinda 5 dakika isitilir. Daha sonra 1 litrelik balonjoje hacim çizgisine kadar saf su eklenerek tamamlanir. Ve çözelti bu sicaklikta yarim saat bekletilir. Balonjojenin agzi saat cami veya bir beherle kapatilarak bir gece bekletilir. Indirgenme neticesinde olusan MnO2 süzülerek alinir. Süzme islemi cam kroze veya gooch krozesinde yapilir. Kullanilan malzemelerin çok temiz olmasina dikkat edilir. Hatta malzemeler kullanilmadan önce bir miktar permanganat çözeltisi ile çalkanarak çözelti atilir. 

02.09.01. 0.1 N Permanganat  (KMnO4) Çözeltisinin Ayarlanmasi

 

Ayarlama islemi için primer standart olan sodyum okzalat (Na2C2O4) (Merck 1.06557) kullanilir. Sodyum okzalat deney yapilmadan önce 105 ºC da 2 saat kurutulur ve deney yapilana kadar desikatörde bekletilir.   Tartim islemi hassas olacak sekilde virgülden sonra 4 anlamli rakama göre yapilir (0,1453 gibi). 0,1000-0,1500 g arasi okzalik asit erlene tartilir. Üzerine 200 ml saf su ve 30 mL 3 M H2SO4 (Merck 1.00731) koyularak çözülür. Bürete daha önce hazirlanmis olan KMnO4 çözeltisi sicakligi yaklasik 70°C olacak sekilde doldurulur. Çözelti koyu renkli oldugu için menisküsun alt tarafi degilde üstü baslangiç noktasi olarak kabul edilir. Baslangiçta eklenen permanganatin renginin kaybolmasi beklenir. Arada bir pisetle erlenin kenari saf su ile yikanir. Reaksiyonun sonuna dogru eklenen permanganatin rengi iyice kaybolmaya baslar. Bu anda ilk damlanin rengi kaybolmadan ikinci damla eklenmemelidir. Bir damla permanganatin rengi 30 sn kaldiktan sonra yok oluyorsa titrasyona son verilir. Harcanan permanganat hacmi not edilir. (V1)

Tanik deney için bir erlene sodyum okzalat koyulmadan birinci deneydeki hacim kadar saf su ve H2SO4 eklenerek titrasyon ayni sekilde yapilir. Harcanan permanganat hacmi not edilir. (V2)

 

02.09.02. Permanganat  (KMnO4) Çözeltisinin Derisiminin Hesaplanmasi

 

Sodyum okzalat miliekivalent grami = 134/ (2 x 1000) = 0.0670 g

 

N KMnO4  x mL KMnO4 = N Na2C2O4 x mL Na2C2O4

 

 

N KMnO4 x mL KMnO4 = (Primer standartin grami / Primer standartin miliekivalent grami)

 

N KMnO4 = Primer standartin grami/ [0,0670 x (V1- V2)]

 

 

03. Indikatör Çözeltilerinin Hazirlanmasi 

 

03.01. % 1’lik  Fenolftalein Çözeltisinin Hazirlanmasi: 1 g fenolftalein (Merck 1.07233) 50 ml % 95’lik etil alkolde çözülür ve 100 mL’lik balonjojeye aktarilir. Hacim çizgisine kadar % 95’lik etil alkol ile tamamlanir.

 

Çözeltinin rengi pH 8,3-10,0 araliginda renksizlikten kirmiziya dönüsür 

 

03.02. % 5’ lik Potasyum Kromat Çözeltisinin Hazirlanmasi: 5 g potasyum kromat (K2CrO4) (Merck 1.04952) 100 ml saf suda çözdürülür. 

 

03.03. % 0.05’lik Metil Oranj Çözeltisinin Hazirlanmasi: 0,5 g metil oranj (Merck 1.01322) 200 mL  % 95’lik etil alkolde çözdürülerek 1 L’lik balonjojeye aktarilir. Hacim çizgisine kadar saf su ilave edilir.

 

Çözeltinin rengi pH= 2,9 - 4,6 bölgesinde kirmizindan maviye dönüsür. 

 

03.04. Metilen Kirmizisi-Metilen Mavisi Belirteç Çözeltisinin Hazirlanmasi: 0,5 g metilen kirmizisi (Merck 1.06076) 250 mL % 95’lik etil alkolde çözülür ve 0,25 g metilen mavisi (Merck 1.15943) % 95’lik 250 ml etanolde çözülür. Hazirlanan çözeltiler kullanilacagi zaman esit hacimlarde alinarak karistrilir ve kullanilir. Çözelti karanlikta kahverengi sisede saklanmalidir.

 

Karisimin rengi pH= 4,2-6,3 araliginda açik mordan yesile dönüsür.

 

 

03.05. Bromtimol Mavisi: 0,4 g bromtimol mavisi (Merck 1.03026) alinarak üzerine 12,8 mL 0,05 N sodyum hidroksit çözeltisi ve 20 mL % 95’lik etanol eklenerek isitilarak çözülür. 1 L’lik balojojeye aktarilir. Daha sonra 200 mL % 95’lik etanol eklenir ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanir.

 

Çözeltinin rengi  pH= 6,0-7,6 araligindasaridan maviye dönüsür.

 

03.06. Timolftalein : 0,5 g timolftalein (Merck 1.08175) 60 mL % 95’lik etil alkolde çözündükten sonra 250 mL balonjojeye aktarilarak hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanir.

 

Çözeltinin rengi pH= 9,3-10,5 araliginda renksizlikten maviye dönüsür.

 

03.07. %1’lik Nisasta Çözeltisinin Hazirlanmasi: 1g nisasta (Merck 1.01252) sicak saf suda çözdürülür ve 100 ml’lik balonjojeye aktarilir.Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanir. Bu çözelti çok çabuk bozuldugu için içerisine çok az miktarda civa(II) iyodür (Merck 1.04420) eklenir. Ihtiyaç duyulan miktarda hazirlanip her deneyde yeniden hazirlanmasi tavsiye edilir.

 

03.08. Amonyum Demir-3-Sülfat Çözeltisinin Hazirlanmasi: 25 g amonyum demir-3-sülfat (Merck 1.03775) 250 mL saf suda çözülür ve bir müddet bekletilir. Berrak çözelti elde edilemezse bir kaç damla 5 N nitrit asit eklenir.

 

Çözelti asitli çözeltilerde tiyosiyanat ile koyu kirmizi renk verir. 

 

 

04. Yüzdeli Çözeltilerin ve Bazi Spesifik Çözeltilerin Hazirlanmasi  

 

Yüzdeli çözeltiler hazirlanirken, istenilen birimin yüzde agirlik veya yüzde hacim ifadelerinden hangisi  olduguna dikkat etmek gerekmektedir.

 

Yüzde agirlik birimine göre % X ’lik bir çözelti hazirlanacaksa  x g madde tartilir üzerine (100 –X) g çözücü tartilarak koyulur. Eger çözücü su ise tartmaya gerek yoktur. Çünkü suyun yogunlugu 1 g/mL dir. Yüzde agirlik birimine göre (wt/w) ifadesiyle gösterilir.

 

% wt / w = (Çözünen kati madde agirligi / Çözünen kati madde agirligi + Çözücünün agirligi) x 100

 

 

Yüzde hacim birimine göre % X’lik  çözelti hazirlanirken x g madde tartilarak 100 mL’lik balonjojeye aktarilir ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanir. Yüzde hacim birimine göre (% w/v) ifadesiyle gösterilir.

 

% w /v =( Çözünen kati madde agirligi /Çözeltinin hacmi) x 100 

 

04.01. Nötralize Edilmis % 67’lik Etil Alkol: 100 mL etil alkol çözeltisine 3-4 damla fenolftalein çözeltisi eklenerek çok açik pembe renk gözlenene kadar büretteki NaOH çözeltisi ile nötralize edilir.

 

04.02. Nötralize Edilmis %97’lik Etanol ve Dietil Eter Karisim (yariyariya):100 mL % 97’lik etanol ve dietil eter karisim çözeltisine 2-3 damla fenolftalein çözeltisi eklenerek çok açik pembe renk gozlenene kadar büretteki NaOH çözeltisi ile nötralize edilir.

 

04.03. Nötralize Edilmis Dietil Eter: 100mL dietil eter çözeltisine 2-3 damla fenolftalein çözeltisi eklenerek eklenerek çok açik pembe renk gozlenene kadar büretteki NaOH çözeltisi ile nötralize edilir.

 

04.04. Etanollü Potasyum Hidroksit Çözeltisi (KOH): Içerisinde 1 L etanol 8 g potasyum hidroksit ve 5 g alüminyum parçaciklari bulunan balon geri sogutucu altinda 1 saat kaynatilarak destile edilir. Hangi derisimde hazirlanmak isteniyorsa o kadar potasyum hidroksit destile edilen etanolde çözülür. 3-5 gün bekletildikten sonra üstteki berrak kisim alinarak kullanilir.

 

Destilasyon yapilmak istenmezse 1 L etanole 4 g alüminyum bütilat eklenir ve 3-4 gün bekletilir. Çözeltinin berrak olan üst kismindan alinarak hangi derisimde hazirlanmak isteniyorsa o kadar potasyum hidroksit etanolde çözülür.

 

Örnegin 0,1 N etanollü potasyum hidroksit çözeltisi hazirlanmasi isteniliyorsa 5,6 g KOH 1 L balonjojeye koyularak hacim çizgisine kadar destile edilen etanolde tamamlanir ve ayarlama islemi 02.07.01. e göre yapilir.

 

04.05. Benzen - Alkol Fenolftalein  Çözeltisi: 1 litre damitilmis benzene, 1 litre % 95'lik etil alkol katilir ve 0,4 g fenolftalein eklenerek iyice karistirilir.

 

04.06. Hacimce % 8’lik Alkollü Potasyum Hidroksit (KOH) Çözeltisi (w/v):  40 g KOH (Merck 1.05033) 300 mL % 95’lik etanolde çözülerek  500 mL’lik balonjojeye aktarilir. Hacim çizgisi etanolle 500 mL’ ye tamamlanir.

 

04.07. Agirlikça %33’lük NaOH Çözeltisinin Hazirlanmasi (w/w): 500 g NaOH (Merck 1.06498) tartilarak üzerine 1 litre saf su eklenir. Isi çikisi olacagindan çözelti hazirlanan kap arasira soguk suyun altinda sogutulmalidir. Çözelti zor çözünecegi için uzun süre karistirilmalidir.

 

04.08. 0,1 N Iyot Çözeltisinin Hazirlanmasi: 12,7 g iyot (Merck 1.04761) ve 25,4 g potasyum iyodür (Merck 1.05051) bir miktar saf suda çözülerek 1 L’lik balonjojeye aktarilir ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanir.